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蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測SPE-HPLC法
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 22255-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》

        三氯蔗糖是一種新型高效甜味劑，因其甜度高、甜味純正、無熱值、無齲齒性等優(yōu)點(diǎn)，在食品加工中得到廣泛應(yīng)用。我國食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了三氯蔗糖的使用范圍和*。有研究表明三氯蔗糖會消滅腸道內(nèi)的有益菌，可能導(dǎo)致胰島素和血糖水平發(fā)生變化。所以，在過量食用三氯蔗糖的情況下，有可能存在安全風(fēng)險。

        2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡稱國抽)中新增了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測，迪馬科技參照標(biāo)準(zhǔn)《GB 22255-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》，建立了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測方法，方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

1、適用范圍
    適用于蔬菜類罐頭食品中三氯蔗糖的檢測。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
儲備液10.0 mg/mL：稱取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中；
中間液1000.0 mg/L：吸取一定量的10.0 mg/mL的儲備液，用水配制成1000.0 mg/L；
中間液200.0 mg/L：吸取一定量的1000.0 mg/L中間液，用水配制成200.0 mg/L。

3、提取
(1) 取2.0 g樣品，加入20 mL 75%甲醇水，振蕩5 min；
(2) 加入1 g中性氧化鋁填料，振蕩1 min，8000 rpm離心5 min；
(3) 取出上清液，向下層殘?jiān)屑尤?0 mL 75% 甲醇水，振蕩5 min，8000 rpm離心5 min；
(4) 取出上清液，合并兩次提取液，在50 ℃水浴中減壓蒸至1 mL，加入9 mL水復(fù)溶，待凈化。

4、凈化—— ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)
(1)活   化： 依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；
(2)上   樣： 加入待凈化液，棄去流出液；
(3)淋   洗： 加入5 mL水，棄去流出液；
(4)洗   脫： 加入3 mL甲醇，收集流出液；
(5)重新溶解： 將洗脫液在50 ℃水浴中減壓蒸至近干，用1 mL流動相溶解，過微孔濾膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。

5、分析條件
色譜柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99601)
流  速：1.0 mL/min      進(jìn)樣量：20 μL     柱  溫：35 ℃
檢測器：SEDEX LT-ELSD 80，溫度：40 ℃，壓力：3.5 bar，Gain：8
流動相：A：水；B：乙腈
梯度設(shè)置：

6、添加回收結(jié)果

7、蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測SPE-HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息：

• 通用型反相色譜柱

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